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新一代物鏡成就國産高速掃描電鏡
來源:FBT作者:發布時間:2018-01-29

電子顯微鏡從實驗室走向工業應用,關鍵詞是高速和好用。 首款智能化全自動高速成像掃描電子束顯微鏡在北京下線,不僅對科研, 而且對工程應用是利好消息,拓展了一條微觀世界探索之路。

本文介紹國産高速掃描電鏡(High Throughput SEM)是如何着眼于工業界應用,曆經更新換代,滿足使用要求。主要從功能性能、重點部件、自主設計、使用操作、制造維護等五方面考慮,着重解釋首創的新一代物鏡概念和結構,助力實現性能目标,提供整體解決方案和應用平台。
一、性能上優化升級

實驗室比較注重看到實驗的精細結果, 而工業規模生産更看重速度和效率。 所以,高通量可列為第一指标。速率以每秒成像Pixels數為标志。常規電鏡大多是幾十M的量級。 國産工業電鏡成像速率突破100MPixels/s大關,刷新了該項技術性能指标。 對于SE和BSE雙通道而言, 則達到200 MPixels/s。 想象一下,每秒采集200張高動态圖像,好比你手上的相機魔幻變成攝像機。高通量工業電鏡從隻能觀測靜态圖像的相機變成了捕捉動态變化的攝像機。

實現高通量的原因是多方面的。 高通量化大數據采集,源自獨特的電子光學結構和系統設計,保證高速采集樣品的電子信息,成像速度達到傳統掃描電鏡的近百倍。

高通量工業掃描電鏡的外觀如圖一所示。


圖一 高通量工業掃描電鏡外觀


二、器件上更新換代

圖二表示工業掃描電鏡的内部結構和主要部件示意圖。為了實現高通量,從鏡筒到樣品台,關鍵部件全方位采用了新一代設計和材料。更新周期還在縮短。


圖二 國産工業掃描電鏡内部結構示意圖


鏡筒本身一反常規的“高大上”, 變成了“矮小細”。裝在機櫃裡是因為無需旋鈕,使用者伸出手指在觸屏和電腦上直接操作。

如圖所示,發射源是電鏡之首。電子槍采用肖特基熱場發射,束流大,定制的槍尖精細到納米級,以提高發射效率。

新一代物鏡在國産工業掃描電鏡中施展威風。衆所周知,電鏡中物鏡起着承上啟下的重要作用。 但鮮為人知,從七十年代初至今四十餘年間,高分辨大掃描場物鏡系統經曆了數代變革。之前的幾代是: MOL/ SOL/ BOL – VOIL/ SOIL – SORIL。平移物鏡MOL(moving objective lens)和搖擺物鏡SOL(swinging objective lens)及彎曲軸物鏡BOL(bent objective lens)可以說是平行的三種理念,均屬于VOL (variable axis objective lens), 然後在結構上發展到變軸浸沒式物鏡VOIL(variable objective immersion lens),包含了MOIL和SOIL。在浸入物鏡大量使用後,又衍生出了擺動減速浸入物鏡SORIL (swing objective retarding immersion lens)的結構。 如今,高分辨率大掃描場物鏡系統有着全新的設計思路,發展定格為新一代複合偏轉采集物鏡系統。

減速靜電透鏡輔助返回電子信号的采集,使更多的SE和BSE被收集,達到預期的高分辨率。因為對于非導體生物類樣本,需要避免電荷在樣本上的積累,不然會影響清晰度。 當觀測生物類樣品時,初始電子離開電子光學鏡筒後,在物鏡和樣品之間減速,電子束處在低能狀态,便容易消除電荷效應。

新一代複合偏轉采集物鏡系統集成了獨特的信号采集方式和結構。創新的探測器成為關鍵器件。牽一發而動全身。從常規的閃爍體+ PMT更新換代到同軸半導體型探測器,配合增益放大電路,收集電子效率大為提高。

在大視場範圍内的圖像高分辨率,能滿足材料類、生物類樣品大面積觀察需求。 經過理論上計算和實際的驗證,掃描大面積樣品時邊緣像差小,依然能聚焦,從而擴大了可視範圍。

三、設計上系統工程

自主設計的電鏡由全套軟件建模(Modeling)制作完成。 各種參數輸入系統後,仿真模拟,虛拟現實(VR),動态調試,綜合平衡。 電子束在鏡筒内途經同軸各部件的行迹了如指掌。在數據集成處理過程中,模糊(Fuzzy)概率計算達到優化整體性能的效果。 最終趨向于鏡筒高度盡量縮短,光闌孔徑大小适宜,探測器位置高度和半徑孔徑适中,短磁物鏡和靜電場耦合一緻,工作距離則從20mm減小到4mm。

電鏡的光軸對中,是多年沉積的難題。要從源頭上予以解決,便是從光電系統本身設計開始。電子束從電子源發出,在鏡筒中快速運動至物鏡前,始終保持一個相同較高的能量。 進入減壓靜電場後,變換落點能量和變化束流時,在不同落點能量條件下,鏡内電子束軌迹幾乎不變。 于是在物理上對中就有了基本保障。特制的偏轉對中線圈也有助于進一步精細調整。

四、使用上自動簡便

以人為本,使用操作自動化,是永不過時的課題。 借助開機巡檢、導航定位、一鍵對中、對焦調整、移位糾偏等一系列動作自動化,電鏡操作幾乎如同玩iPad一樣輕松自在。

實時聚焦跟蹤系統由硬軟件配合組成。 樣品台和電子光學鏡筒之間設置一套光源測高,實時跟蹤糾正物鏡到樣品台之間的工作距離。移動樣品始終保持清晰的圖像。它不僅免除了耗費大量精力來調試維護電鏡,還可實現無人值守連續工作。一天的數據量可達2 – 8TB。

掃描電子顯微鏡的使用環境條件主要涉及溫度、濕度、震動、磁場強度、接地等幾個因素。 電鏡地線要求必須是獨立地線,即接地體到接線端子均完全獨立。避免電路内部熱噪聲和接地不妥串入的噪聲。 提高信噪比堪比在沙堆裡采金,卻又直接影響到圖像品質。

五、制造上自主完成

設計制造一體化機制,掌握全套電鏡制造技術是具有挑戰性的。 特别是在當今互聯網時代, 癡迷又精通于微細加工的80後研究人員可謂鳳毛麟角。

電鏡核心零部件生産精度都在微米納米級,工藝加工複雜要求控制嚴格。 自行制造零部件,是掌握電鏡設計制造技術的戰略性部署。世界先進的數控機床和井然有序的儀器制造總裝潔淨車間, 是必須的裝備。

結語

當前,熱門的高科技在朝着兩大方向發展, 一是互聯網、人工智能、機器人、無人機、納米材料;另一是生命科學、腦科學、幹細胞、基因編輯, 兩個方向是各自平行的, 二者之間尚沒有交叉。真正能讓兩個方向産生交互的将是大數據。大數據會被價值化,形成數據市場。而大數據的采集獲取,其中就會用到電子顯微鏡。

SEM,雖然聽上去不如AI那麼潮,但她看上去卻有點萌,特别是當她帶你進入一個未知奇葩世界的時候, 當材料産業、生物醫學等領域納米級大數據成為必須的時候。

與引進消化吸收道路回然不同,在電子光學設計、電子束掃描控制電路系統、軟件系統等核心技術方面擁有自主知識産權,把工作當成一份事業,是國産電鏡人的特質。

潤物無聲勝有聲,精品下線屬上乘。國産電鏡正以高通量工業掃描電鏡為主線,夯實基礎獲得真谛,擴展到便攜式和大樣品等定制化産品,迎接新興産業的騰飛。


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